Validación y acreditación de procedimientos analíticos de macronutrientes: aplicación al análisis nutricional en purés de dietas geriátricas / Validation and accreditation of analytical procedures of macronutrients: application to nutritional analysis in purées of geriatric diets

ANTECEDENTES Y OBJETIVOS: Al objeto de asegurar la calidad en la determinación de macronutrientes de las conservas de raciones de combate del Ejército de Tierra y de platos cocinados, se realiza la validación y acreditación de los procedimientos analíticos, y se aplican al análisis nutricional de purés, pertenecientes a dietas geriátricas de una Residencia Militar de Atención a Mayores de la Dirección de Asistencia al Personal del Ejército de Tierra. MATERIAL Y MÉTODOS: Los ensayos se realizan con procedimientos analíticos internos. La estimación de la incertidumbre se realiza según los principios de la guía EURACHEM/CITAC. RESULTADOS: Rango de valores en ensayos de materiales de referencia certificados (MRC): HUMEDAD: sesgo relativo, 0,19-3,86%; DERR 0,31-1,76%; DERr 0,25-0,86%; HORRATr 0,15-0,72; Urel 1,67-9,80%. PROTEÍNA: sesgo relativo, 0,00-2,17 %; DERR, 0,77-5,79 %; DERr , 0,34-2,94 %; HORRATr, 0,34-1,44; Urel 1,66-18,3%. Límite de detección (LD), 0,08% de nitrógeno. Límite de cuantificación (LC), 0,29 % de nitrógeno. CENIZAS: sesgo relativo, 2,50-13,63%; DERR, 2,42-16,62%; DERr , 0,62-8,26%; HORRATr, 0,65-3,30; Urel 6,86-45,7%. GRASA: sesgo relativo, 3,74-5,88%; DERR 0,98-3,32%; DERr 0,94-3,22%; HORRATr 0,34-1,36%; Urel 13,0-15,8%. En los ensayos de aptitud se obtiene un Z-score z≤ 2. Las 51 muestras de purés, elaborados de forma culinaria, arrojan los siguientes valores medios, en porcentaje: humedad (81,3±4,0); proteína (5,17±2,14); grasa (3,15±1,27); cenizas (0,98±0,48). CONCLUSIONES: Los procedimientos analíticos son útiles en el rango de determinación. El alcance de la acreditación (ENAC, España) afecta a humedad (40-95%); proteína (0,5-46%), grasa (3,5-50%) y cenizas (0,4-4%)

BACKGROUNDS AND OBJECTIVES: In order to ensure the quality in determining macronutrients in canned foods of combat rations Spanish Army and cooked dishes, validation and accreditation of analytical procedures are carried out. These are applied to nutritional analysis in purées of geriatric diets of a Military Old People's Home of the Direction of Personal Assistance Spanish Army. MATERIAL AND METHODS: Assays were performed with internal analytical procedures. The uncertainty estimation is performed according to the principles of EURACHEM/CITAC guide. RESULTS: Value range of assays of certified reference materials (CRMs): MOISTURE: relative bias, 0,19- 3,86%; RSDR 0,31-1,76%; RSDr 0,25-0,86%; HORRATr 0,15-0,72; Urel 1,67-9,80%. PROTEIN: relative bias, 0,00-2,17 %; RSDR, 0,77-5,79 %; RSDr , 0,34-2,94 %; HORRATr, 0,34-1,44; Urel 1,66-18,3%. Limit of detection (LOD), 0,08% of nitrogen. Limit of quantitation (LOQ), 0,29 % of nitrogen. ASH: relative bias, 2,50-13,63%; RSDR, 2,42-16,62%; RSDr , 0,62-8,26%; HORRATr, 0,65-3,30; Urel 6,86-45,7%. FAT: relative bias, 3,74-5,88%; RSDR 0,98-3,32%; RSDr 0,94-3,22%; HORRATr 0,34-1,36%; Urel 13,0-15,8%. Proficiency testing exercices got a Z-score z≤ 2. The analysis of 51 purées samples, elaborated in a culinary form, yield the following mean values in percent: moisture (81,3±4,0); protein (5,17±2,14); fat (3,15±1,27); ash (0,98±0,48). CONCLUSIONS: The analytical procedures are useful within the range of determination. The reach of accreditation (ENAC, Spain) affects moisture (40-95%); protein (0,5-46%), fat (3,5-50%) and ash (0,4-4%)

Validación in-house y determinación de grasa por gravimetría en conservas de raciones de combate del Ejército de Tierra / Validation in-house and uncertainty estimation by recovery assays in fat gravimetric determination in canned foods of combat rations Spanish Army

OBJETIVOS: Validación in-house y estimación de la incertidumbre mediante ensayos de recuperación en la determinación de grasa en conservas de raciones de combate, utilizando la información generada en el proceso de validación. MATERIAL Y MÉTODOS: La determinación de la grasa se realiza por gravimetría, previa hidrólisis con ácido clorhídrico y extracción de la grasa con éter de petróleo 40-60 º, mediante el sistema Soxtec System Tecator. Se analizan matrices y concentraciones (baja, media y alta) representativas de las muestras de rutina utilizando un diseño anidado de tres factores. La veracidad del método se evalúa estimando el sesgo proporcional a partir de los ensayos de recuperación. La estimación de la incertidumbre se realiza aplicando la ley de propagación de la incertidumbre, agrupando términos relativos de incertidumbre de precisión, recuperación y pureza del estándar. La incertidumbre expandida se obtiene aplicando un factor de cobertura K=2 (nivel de confianza del 95%). RESULTADOS: Se obtienen recuperaciones medias de grasa entre 0,95 y el 1,01 en tres niveles de concentración, por lo que la exactitud del método se considera buena. Los porcentajes de incertidumbre expandida relativa que se declaran para cada nivel de concentración de grasa son los siguientes: 0,50% (17,64%); 0,5-1,00% (13,09%); 1,00-16,55% (6,62%); 16,55-35,14% (6,00%); 35,14-50% (7,00%). CONCLUSIONES: La incertidumbre se estima utilizando la información generada durante el proceso de estimación del sesgo proporcional y puede aplicarse al análisis de futuras muestras de rutina con este método analítico

OBJECTIVES: Validation in-house and estimation of the uncertainty through recovery assays in determination of fat in canned foods of combat rations by gravimetríc using the information generated in the validation process. MATERIAL AND METHODS: Fat determination is carried out by gravimetríc, previously hydrolyzed with hydrochloric acid and extraction of fat with ether of petroleum 40-60 º, by means of Soxtec System Tecator. Representative matrix and concentrations of the future routine samples are analyzed (low, medium, high) by using a nested design of three factors. The trueness of the method is evaluated by estimating the proportional bias starting from the recovery assays. The uncertainty estimate is carried out by applying the propagation law of errors, that contains terms of uncertainty of precision, recovery and standard purity. The expanded uncertainty is obtained applying a coverage factor K=2 (confidence level of 95%). RESULTS: The accuracy of the method can be considered good. Fat recoveries are obtained between 0,95 and 1,01 for the three concentration levels. The percentages of relative expanded uncertainty that are declared for each concentration level of fat in the samples of routines are the following ones: 0,50% (17,64%); 0,50-1,00% (13,09%); 1,00-16,55% (6,62%); 16,55-35,14% (6,00%); 35,14-50% (7,00%). CONCLUSIONS: The estimated uncertainty is carried out by using the information generated during the proportional bias estimate process, and it can be applied to the future routine samples analysis by this analytic method

Exactitud de las tablas de composición de alimentos en la determinación de nutrientes / Accuracy of food composition tables in the determination of nutrients

Las tablas de composición de alimentos constituyen una herramienta imprescindible para realizar una valoración nutricional de alimentos o de ingesta en las Fuerzas Armadas. Ofrecen una información semicuantitativa, más exacta para los macronutrientes o algunos elementos minerales mayoritarios (potasio, calcio y fósforo), y menos exacta para vitaminas y elementos minerales traza. Las diferencias entre las tablas de composición de alimentos y los análisis químicos son variables dependiendo de la fuente bibliográfica consultada. Así se citan unas diferencias elevadas para algunos nutrientes: fibra dietética, sodio, hierro, ácidos grasos monoinsaturados, ácidos grasos poliinsaturados y algunas vitaminas. Estas diferencias se explican por la variabilidad natural de los alimentos (alimentación animal, fertilización del suelo, grado de maduración, región de origen, etc.), tratamientos tecnológicos, plan de muestreo y otros. Su exactitud aumenta cuando se llevan a cabo estimaciones de ingesta en periodos largos de tiempo o en el caso de grandes grupos de población. Cuando se requiere una alta exactitud (estudios metabólicos, investigación clínica, etc.) el cálculo de nutrientes debería basarse en análisis químicos directos. No todas las tablas de composición de alimentos indican la variabilidad de cada nutriente (desviación estándar, límites de confianza), número de muestras analizadas, códigos de confianza para cada nutriente, que informen al usuario de su fiabilidad (AU)

The food composition tables constitute an indispensable tool to carry out a nutritional evaluation of foods or of intake in the Armed Forces. They offer semi quantitative information, more exact for the macronutrients or some major mineral elements (potassium, calcium and phosphorus), and less exact for vitamins and trace mineral elements. The differences between the food composition tables and the chemical analyses vary depending on the bibliographic sources consulted. High differences are cited for some nutrients: dietary fiber, sodium, iron, monounsaturated fatty acids, polyunsaturated fatty acids and some vitamins. These differences are explained by the natural variability of the foods (animal feeding, fertilization of the ground, maturation degree, origin region, etc.), technological treatments, sampling plan and others. Their accuracy increases when intake estimates are carried out in long periods of time or in the case of big population groups. When high accuracy is required (metabolic studies, clinical research, etc.) the calculation of nutrients should be based on direct chemical analysis. Not all food composition tables indicate the variability of each nutrient (standard deviation, confidence limits), number of analyzed samples, confidence codes for each nutrient to inform the user of their reliability (AU)

Estimación de la incertidumbre global de un procedimiento para la determinación de humedad por gravimetría en platos preparados (Raciones individuales de combate) / Nutritional analysis in ready meals (individual combat rations), Calculation of Uncertainty global estimated in a procedure for determination of moisture by gravimetric technique

Objetivos: Realizar una estimación de la incertidumbre de forma global para la determinación de humedad en platos preparados por gravimetría aprovechando los datos obtenidos en el proceso de validación. Material y métodos: Se analiza, mediante un diseño anidado, un material de referencia certificado (MRC) con un contenido de humedad certificado de 61,8 ±0,7 g/100g. La estimación de la incertidumbre combinada, se halla aplicando la ley de propagación de la incertidumbre. La incertidumbre expandida se obtiene aplicando un factor de cobertura K=2 (nivel de confianza del 95%). Mediante la aproximación SUMU se añade el sesgo a la incertidumbre expandida. Resultados: El límite de repetibilidad y reproductibilidad, para un nivel de confianza del 95%, es igual a 0,58 % y 1,21 %, respectivamente. Se obtienen los siguientes valores de incertidumbre: duplicados (0,12%), precisión (0,44 %), trazabilidad/ sesgo (0,39 %), incertidumbre combinada (0,60 %) e incertidumbre expandida corregida (1,38 %). Conclusiones: El uso de un diseño anidado (analista, instrumento, día, replicado), permite variar los factores de una forma ordenada, entre cada serie, y estimar la precisión intermedia debida a varios factores. El cálculo de la incertidumbre de forma global supone una ventaja en cuanto a simplicidad, especialmente para laboratorios con pocos recursos humanos y materiales. La inclusión del sesgo experimental no significativo como un componente de la incertidumbre tiende a evitar la infraestimación de la incertidumbre de los resultados (AU)

Objectives: The aim of this article was to estimate the uncertainty total for the determination of moisture in ready meals by gravimetricusing data obtained in the validation process. Material and methods: Samples were analyzed by gravimetric method in certified reference material (CRM) (moisture certificate content: 61.8 ± 0.7 a 100 g.) in nested design. The combined uncertainty was estimated by applying the law of propagation of uncertainty. The expanded uncertainty was obtained by applying a coverage factor K = 2 (confidence level 95%). Bias was added to the expanded uncertainty by the approximation SUMU. Results: The repeatability and reproducibility limit for a confidence level of 95% is equal to 0.58% and 1.21% respectively. You get the following values of uncertainty: duplicate (0.12%), precision (0.44%), traceability / bias (0.39%) combined uncertainty (0.60%) and revised expanded uncertainty (1.38 %). Conclusions: Using a nested design (analyst, instrument, day, replicated), can vary the factors in an orderly manner, between each series, and intermediate precision estimate due to several factors. Calculation of a global uncertainty is an advantage in terms of simplicity, especially for laboratories with limited human and material resources. Inclusion of experimental bias not significant as a component of uncertainty tends to avoid underestimation of the uncertainty of the results (AU)

Componentes de los alimentos con actividad Fisiológica / Food components with physiological activity

Foods in good sanitary conditions bring substances with physiological activity, some of them without nutritive capability, that may reduce the risk of degenerative diseases, that are considered the main cause of death in developed countries. The knowledge of such physiological effects comes from epidemiological and clinical studies carried on in humans, and animals too. We know that vegetal steroids have an hypocholesterolemic effect as a fact of its competition with cholesterol across the small intestine; antioxidants neutralize free radicals; lemonem, organ-sulphured compounds, indols, lignans and conjugated linoleic acid, have chemopreventive properties and others; soy isoflavones, protect against some tumours and cardiovascular diseases; dietary fibre, increases intestine health and prevents the risk of cardiovascular diseases; probiotics and prebiotic agents, increase the gastrointestinal health; mono-unsaturated and poly-unsaturated fatty acids prevent cardiovascular diseases; and bioactive peptides, have anti-hypertensive effects. Effects in cellular differentiation or tumours better responding to specific compounds are yet fully ignored, as the factor affecting to bioavailability; the safety borders or the efficient dose, of special interest when they are added to foods in a higher than natural concentration. However, these compounds may help us to prevent several chronic diseases into a properly equilibrated sufficient diet, with a wide variety of fruits and vegetables (AU)

Los alimentos con unas condiciones sanitarias adecuadas aportan sustancias con actividad fisiológica, muchas de ellas sin capacidad nutritiva, que pueden reducir el riesgo de padecer enfermedades degenerativas, las cuales constituyen la principal causa de muerte en los países desarrollados. El conocimiento de sus efectos fisiológicos procede principalmente de estudios epidemiológicos y clínicos en animales, y seres humanos. Así, los esteroles vegetales, tienen efecto hipocolesterolémico al competir con el colesterol en el intestino delgado; los antioxidantes, neutralizan radicales libres; el limonemo, los compuestos organosulfurados, indoles, lignanos y ácido linoleico conjugado, poseen propiedades quimiopreventivas y otras; las isoflavonas de soja, protegen frente algunos cánceres y enfermedades cardiovasculares; la fibra alimentaria, mejora la salud intestinal y previene el riesgo de enfermedades cardiovasculares; los agentes probióticos y prebióticos, mejoran la salud gastrointestinal; los ácidos grasos monoinsaturados y poliinsaturados, previenen las enfermedades cardiovasculares; y los péptidos bioactivos, tienen efectos antihipertensivos. No se conocen totalmente los efectos sobre la diferenciación celular o qué cánceres responden mejor a compuestos específicos, ni los factores que afectan a la biodisponibilidad; los márgenes de seguridad o la dosis eficaz, de especial interés cuando se añaden a alimentos en una concentración mayor que de forma natural. No obstante, estos componentes pueden ayudar en la prevención de diversas enfermedades crónicas siempre que la dieta sea suficiente, con una amplia variedad de frutas y hortalizas y equilibrada (AU)

Perfil nutritivo de los menús de invierno de una empresa de restauración colectiva / Nutritional profile of a collective feeding company in their winter menus

Objetivo. Conocer el perfil nutritivo de los menús de invierno de una empresa de restauración colectiva que gestiona la elaboración y la preparación en las Unidades. Lugar. AALOG-61. Material y métodos. Se valoran 53 menús de invierno en tres Unidades: Unidad A, 21; Unidad B, 17 y Unidad C, 15; en cuanto a energía y nutrientes: principios inmediatos, fibra dietética, vitaminas y minerales. Los alimentos se pesan con una balanza de precisión HF-200G y mediante el uso de un programa informático y tablas de composición de alimentos, se convierten los alimentos en nutrientes y se confrontan con las ingestas para ambos sexos y actividad moderada. Resultados. El aporte energético medio, en Kcal, por Unidades: A (3227± 197); B (3141± 248); C (3123 ± 130). Los lípidos en porcentaje, respecto al valor calórico total: A (46,19 ± 4,24); B (47,09 ± 4,42); C (39,94 ± 3,84). Mediante análisis de varianza (ANOVA) se obtienen diferencias significativas (p<0,05) en las cantidades de lípidos entre los menús estudiados. El contenido de colesterol supera los 300 mg diarios. La fibra dietética, se encuentra entre 23,53 g ± 4,58 y 27,61 g ± 10,32. Conclusiones. Existe un exceso de grasas y déficit de carbohidratos. La grasa saturada supera el 10% de las calorías totales, y las fracciones lipídicas (AGS,AGM,AGP) no guardan una relación 1:1:1 ó 1:2:1. Los datos nutricionales hallados en los menús de la Unidad B, constatan déficits de ácido fólico y equivalentes de retinol (AU)

: Aims. Nutritional profile knowing of the menus from a collective feeding company, managing it’s performance and preparation at the units. Placed in the AALOG-61. METHODS: 53 Winter menus were evaluated in three units: A Unit, 21; B Unit, 17 and C Unit, 15; concerning nutrients and energy: immediate principles, dietary fibre, minerals and vitamins. Food was weighted with HF-200G precise scales and with the help of an special software and food composition tables, they were transformed into nutrients and compared with the intake for both sexs having a moderate activity. RESULTS. The medium energetic intake for unit, in Kcal, was: A (3227 ± 197); B (3141 ± 248); C (3123 ± 230). Referred to the total caloric value, the lipids were: A (46.19 ± 4.24); B (47.09 ± 4.42); C (39.94 ± 3.84). Significative differences (p < 0,05) between menus, in the lipid quantities, were obtained by ANOVA test. Colesterol containing was up to 300 mg/day. Dietary fibre varied from 23.53 g ± 4.58 to 27.61 g ± 10.32. CONCLUSIONS. The main contribution of energy was due to the fat intake source. Saturated fat overcomes 10 % of the total fat, and lipidic fractions (SFA, MFA, HFA) move Hawai from the ratio 1:1:1 or 1:2:1. Nutritional inputs found in the B Unit, show deficiencies of folic acid and retinol equivalents (AU)

Microorganismos de interés higiénico-sanitario en alimentos precocinados ultracongelados / Microorganisms of hygienic-health interest in deep-frozen pre-cooked food

Antecedentes y objetivos: Debido al consumo frecuente de alimentos precocinados ultracongelados en las Unidades, se estudian los microorganismos indicadores de calidad higiénico-sanitaria. Lugar de realización: AALOG-61. Material y métodos: Muestreo aleatorio de cinco unidades de muestra del mismo lote de alimento. Las muestras se transportan al laboratorio en un maletín isotermo y se mantienen en estado congelado a -20 °C hasta el momento del análisis. Se utilizan las técnicas recomendadas en la bibliografía, y se investigan los siguientes grupos de microorganismos: aerobios mesófilos totales, Enterobacteriaceae totales, Streptococcus del Grupo D de Lancefield, sulfitoreductores, coliformes totales, E. Coli, Staphylococcus aureus, Salmonella y Shigella. Resultados: Un 44,44 por ciento (20/45) de las muestras analizadas (3 de croquetas de bacalao, 3 de croquetas de jamón, 4 de empanadillas de bonito, 3 de mejillones, 2 de palitos de merluza, 2 de pizza y 3 de sanjacobo) superan las tolerancias microbiológicas utilizadas como referencia. El grado de incumplimiento afecta a los siguientes parámetros: microorganismos aerobios mesófilos totales, el 2,22 por ciento (1/45); Enterobacteriaceae, el 15,55 por ciento (7/45); y Streptococcus del grupo D de Lancefield, el 26,66 por ciento (I2/45). Conclusiones: Streptococcus del grupo D de Lancefield, es el microorganismo índice que más supera los límites microbiológicos de referencia, y se detecta en mayor número de muestras que los coliformes totales. En ninguna de las muestras se ha detectado la presencia de Salmonella y Shigella (AU)